什么叫程序升温气相色谱
柱温箱在进样后,按照预先设定好的程序进行升温、恒温等操作的柱温箱温度设定方法就叫程序升温。
气相色谱温度按设定位置分为进样口温度,柱温箱温度,检测器温度。其中柱温箱温度设定时,可以设定为恒定温度,也可设定为可变温度。可变温度的控制是通过预先设定好的程序来完成的,所以叫程序升温。用程序升温的方法来运行的气相色谱方法就是程序升温气相色谱。
气相色谱中,为什么要采用程序升温法?
程序升温是为了保证色谱柱分离效果。
通常并不会堵塞在色谱柱中。
先用较低温度,保证低沸点组分分离度,再逐渐升温,一方面缩短检测时间,另一方面是确保沸点稍高的组分尽可能完全出来。
事实上,进样器只进几微升或者零点几微升的样,在汽化室瞬间汽化以后,只有一小部分进入色谱柱,这就是调分流比的意义。
这一小部分在稳定的载气流动下,是保持的分散状态,几乎是被无限稀释,所以只要保证载气稳定其实依然是气态形式的。
何为梯度洗脱,与气相色谱中的程序升温有何不同
程序升温,是指色谱柱的温度按设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。各组分的保留值可用色谱峰最高处的相应温度即保留温度表示。
程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及节约省时间等优点。
而相比恒温来说,对后面出峰的高沸点物质加快出峰,减小扩散,而对于前面组分也会有更大的保留,利于分离。
所以对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序升温法进行分析。
缺点是,没有恒温稳定,还有就是一针样品运行完毕,还要进行降温等待,所以有一些外标或内标用恒温检测也有一定的优势。
高效液相色谱法中什么是洗脱梯度
梯度洗脱(gradient elution)又称为梯度淋洗或程序洗脱.在同一个分析周期中,按一定程度不断改变流动相的浓度配比,称为梯度洗脱.
梯度洗脱的原理:流动相由几种不同极性的溶剂组成,通过改变流动相中各溶剂组成的比例改变流动相的极性,使每个流出的组分都有合适的容量因子k,并使样品种的所有组分可在最短时间内实现最佳分离.
梯度洗脱特点:提高柱效,改善检测器的灵敏度.当样品中的一个峰的k值和最后一个峰的k值相差几十倍至几百倍时,使用梯度洗脱效果特别好.梯度洗脱中为保证流速的稳定,必须使用恒流泵,否则难获重复结果.梯度洗脱常用一个弱极性的溶剂A和一个强极性的溶剂B.
如:在60min内,流动相配比从甲醇:水=1:99到甲醇:水=100:0